十三味红花丸


木香在藏药十三味红花丸发挥什么作用?

木香具有行气止痛,疏肝理气,解痉利胆的功效,用于脘腹胀痛,里急后重,两胁不舒,肝胆疼痛,为十三 味红花丸处方中主要护肝药,是反映制剂功能主治的重要组成部分.木香烃内酯是木香中的的主要有效成分, 故选用其最为指标成分控制十三味红花丸的质量.十三味红花丸中木香烃内酯的方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特 C18柱(4.6mm x 250mm);流动相为曱醇-水(64: 36);流速为1.0ml/min;柱温为室温;检测波长为225nm.结果木 香烃内酯进样量在0.2008 pg~1.2048pg呈良好的线性关系,回收率为100.13%.结论该方法灵敏、准确、专属性强,可 用于十三味红花丸中木香烃内酯含量的测定.
 
2溶液的制备
 
2.2.1对照品溶液的制备精密称取木香烃内酯对照品10.04mg,置100ml容量瓶中,加甲醇定容,摇匀,即得 (0.1004mg/ml).
 
2.2.2供试品溶液的制备精密称取本品1.5g,置50ml蒸馏瓶中,精密加氯仿20ml,密塞,称重,水浴上加热回 流60min,放冷,称重,用氯仿补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液10ml挥干,加甲醇10ml溶解,滤过,取 续滤液作为供试品溶液.
 
2.2.3阴性对照溶液的制备取缺木香阴性样品1.5g,按照供试品溶液的制备方法制备缺木香的阴性溶液.
 
2.3系统适应性实验分别取上述对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10以,注入液相色谱仪,记录色 谱图,理论板数按木香烃内酯峰计算为16840;木香烃内酯峰与其它杂质峰可达基线分离,分离度为2.23;阴 性对照色谱图中,在与木香烃内酯峰位置处无其它峰干扰.出峰时间在21分钟处左右.色谱图见图1.
图1对照品(A)与供试品(B)、阴性样品(C)色谱图
 
2.4线性关系考察精密量取木香烃内酯对照品溶液(木香烃内酯0.1004mg/ml)2, 4, 6, 8, 12^l注入高效液相色 谱仪,记录色谱图,以峰面积为纵坐标,进样体积为横坐标,将峰面积与进样体积进行线性回归.得回归方程: Y=125879X+84560, r=0.9993.结果表明木香烃内酯进样量在0.2008咫〜1.2048胆范围内峰面积与进样量成良好 的线性关系.
 
2.5精密度试验精密吸取对照品溶液10从重复进样5次,测得木香烃内酯峰面积的RSD为0.35%.结果表 明精密度良好. 2.6重现性试验取同一批样品,精密称取5份,按样品测定方法进行测定,结果木香烃内酯含量的平均质量 分数为0.15%, RSD为1.37%.结果表明重现性良好. 2.7稳定性试验取供试品溶液,室温放置,分别在0、2、4、8、12h取样测定,记录色谱图中木香烃内酯峰面 积,计算其RSD为0.74%.结果表明供试品溶液在12h内稳定,满足测定要求. 2.8加样回收试验精密称取巳测定含量的样品约0.5g, 6份,分别精密加入对照品溶液(0.1004mg/ml)1ml、 1.5ml、2ml,按上述样品制备方法和色谱条件,制备加样回收供试品溶液并注入高效液相色谱仪,按外标法计算 测得量,计算回收率.结果表明本方法加样回收平均回收率为100.13%, RSD为1.32%(n=6). 2.9样品测定取3批次样品,每批次2份,按上述制备和测定方法进行进样测定,每份平行测定2次,按外标 法计算木香烃内酯的含量,
 
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